一种新型的阳极氧化耐碱性封闭剂及封闭工艺_JUSCO
一种新型的阳极氧化强耐碱性剂及封闭工艺
贾书高， 黄欣
（东莞市佳士克新材料有限公司，广东 东莞905560 ）
[摘要]本文介绍了一种阳极氧化耐碱封闭剂及封闭新工艺，并与传统的镍盐封孔的耐碱、耐酸及耐盐雾等性能进行了对比，结果表明，传统的镍盐封闭剂具有较好的耐酸性，但耐碱性较差，不能满足汽车行业要求。作者开发了一种新的阳极封闭工艺及封闭剂，按汽车行业相关标准测试结果表明：这种新型封闭剂具有很强抗碱性，可满足汽车行业的要求。
[关键词]耐碱封闭剂；耐碱性封闭工艺
Development of a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process JUSCO JIA*, Huangxing (DongGuan JUSCO Chemica Co.,Ltd., DongGuan 905560 )
[Abstract]Corrosion resistance of anodized aluminum sealed with conventional and a new sealant was tested against the alkaline,acid and neutral chloride salt solutions.The results show that solution based the conventional nickel salt have good acid and neutral saltfog resistance,however,they do not possess the necessary alkaline corrosion resistance to be used for decorative and automotive exterior applications.The author develops a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process which has passed the standard test made by automotive industry.Results revealed that this new sealant and process has excellent alkaline corrosion-resistant property ,be significantly capable of meeting requirement of the automotive industry.
1.概述
阳极氧化作为铝及其合金表面应用最广且最成功的一种处理技术，能够有效地改善铝合金表面硬度、耐磨损性以及耐蚀性等方面的缺陷。通常阳极氧化膜耐
酸、耐碱以及耐盐雾的性能好坏，取决于铝材的种类、氧化工艺、氧化膜厚度及氧化后的封闭剂类型（封闭剂主要是通过堵塞氧化膜的微孔来提高铝材的耐蚀
性）。现今工业生产中广泛使用的常温封孔剂（氟化镍型）、中温封孔剂以及高温封孔剂（醋酸镍型）均有较好的耐酸性以及耐盐雾性能，但是其耐碱性能却较
差，无法满足汽车等行业的要求。
本文介绍了一种新的阳极氧化耐碱性封闭工艺，并与传统的镍盐封闭工艺的耐碱性进行了对比。
2.实验
2.1 实验材料
实验用铝板为工业 5052 板材，厚 1.5mm，尺寸:100mm×50mm
2.2 氧化封闭工艺
2.2.1 工艺流程
耐碱封闭工艺：
试片-碱性脱脂-水洗-碱蚀-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-阳极氧化-水洗-水
洗-常温封闭（SF-551）-水洗-水洗-耐碱封闭增强（SF-550）-水洗-水洗-耐碱
无镍封闭（SF-5501）-水洗-水洗-干燥
常规氧化封闭工艺：
试片-碱性脱脂-水洗-碱蚀-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-阳极氧化-水洗-水
洗-封闭-水洗-干燥
2.2.2 各工艺参数
脱脂槽：SF-514 碱性脱脂剂，浓度 3-5%，温度：50℃，5min。
碱腐蚀槽：NaOH 40-60g/L,SF-521 碱蚀剂：10g/L,60℃，2min。
去灰槽：硝酸：100g/L,SF-531 无铬除渍去灰剂:100g/L,常温，1min。
氧化槽：160-190g/L 电池级硫酸，温度控制在 20±1℃，电流密度：1.3A/dm2 ,
时间：25min，膜厚：8-9µm。
封闭剂分别采用氟化镍型常温封闭剂 SF-511，醋酸镍型高温封闭剂 SF-558，
DX500(国外某公司)以及耐碱封闭增强剂 SF-550，耐碱无镍封闭剂 SF-5501。
水洗：所有水洗采用流动自来水洗。
干燥：热风吹干。
Development of a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process JUSCO JIA*, Huangxing (DongGuan JUSCO Chemica Co.,Ltd., DongGuan 905560 )
[Abstract]Corrosion resistance of anodized aluminum sealed with conventional and a new sealant was tested against the alkaline,acid and neutral chloride salt solutions.The results show that solution based the conventional nickel salt have good acid and neutral saltfog resistance,however,they do not possess the necessary alkaline corrosion resistance to be used for decorative and automotive exterior applications.The author develops a new alkaline corrosion-resistant sealant and relative process which has passed the standard test made by automotive industry.Results revealed that this new sealant and process has excellent alkaline corrosion-resistant property ,be significantly capable of meeting requirement of the automotive industry.
1.概述
阳极氧化作为铝及其合金表面应用最广且最成功的一种处理技术，能够有效地改善铝合金表面硬度、耐磨损性以及耐蚀性等方面的缺陷。通常阳极氧化膜耐
酸、耐碱以及耐盐雾的性能好坏，取决于铝材的种类、氧化工艺、氧化膜厚度及氧化后的封闭剂类型（封闭剂主要是通过堵塞氧化膜的微孔来提高铝材的耐蚀
性）。现今工业生产中广泛使用的常温封孔剂（氟化镍型）、中温封孔剂以及高温封孔剂（醋酸镍型）均有较好的耐酸性以及耐盐雾性能，但是其耐碱性能却较
差，无法满足汽车等行业的要求。
本文介绍了一种新的阳极氧化耐碱性封闭工艺，并与传统的镍盐封闭工艺的耐碱性进行了对比。
2.实验
2.1 实验材料
实验用铝板为工业 5052 板材，厚 1.5mm，尺寸:100mm×50mm
2.2 氧化封闭工艺
2.2.1 工艺流程
耐碱封闭工艺：
试片-碱性脱脂-水洗-碱蚀-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-阳极氧化-水洗-水
洗-常温封闭（SF-551）-水洗-水洗-耐碱封闭增强（SF-550）-水洗-水洗-耐碱
无镍封闭（SF-5501）-水洗-水洗-干燥
常规氧化封闭工艺：
试片-碱性脱脂-水洗-碱蚀-水洗-水洗-去灰-水洗-水洗-阳极氧化-水洗-水
洗-封闭-水洗-干燥
2.2.2 各工艺参数
脱脂槽：SF-514 碱性脱脂剂，浓度 3-5%，温度：50℃，5min。
碱腐蚀槽：NaOH 40-60g/L,SF-521 碱蚀剂：10g/L,60℃，2min。
去灰槽：硝酸：100g/L,SF-531 无铬除渍去灰剂:100g/L,常温，1min。
氧化槽：160-190g/L 电池级硫酸，温度控制在 20±1℃，电流密度：1.3A/dm2 ,
时间：25min，膜厚：8-9µm。
封闭剂分别采用氟化镍型常温封闭剂 SF-511，醋酸镍型高温封闭剂 SF-558，
DX500(国外某公司)以及耐碱封闭增强剂 SF-550，耐碱无镍封闭剂 SF-5501。
水洗：所有水洗采用流动自来水洗。
干燥：热风吹干。
试验使用的封闭槽及使用条件如表 1
2.3 测试项目及方法
2.3.1 10%NaOH 溶液点滴测试
方法：将 10%NaOH 溶液点滴在封闭后的试片，记录点滴后至试片开始反应起泡的时间。
2.3.2pH12.5 溶液浸泡测试：
2.3.1 10%NaOH 溶液点滴测试
方法：将 10%NaOH 溶液点滴在封闭后的试片，记录点滴后至试片开始反应起泡的时间。
2.3.2pH12.5 溶液浸泡测试：
NaOH: 1.27g/l
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：将封闭后的试片浸泡在 2.3.2 溶液中，记录试片浸泡到开始反应起泡的时间。
2.3.3 pH13.5 溶液浸泡测试：
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：将封闭后的试片浸泡在 2.3.2 溶液中，记录试片浸泡到开始反应起泡的时间。
2.3.3 pH13.5 溶液浸泡测试：
NaOH: 12.7g/l
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：将封闭后的试片浸泡在 2.3.3 溶液中，记录试片浸泡到开始反应起泡的时间。
2.3.4 ZEBRA 油性笔测试
方法：封闭后的试片，放置 2 小时后，用 ZEBRA 油性涂笔一圆点，10 秒后用湿布 擦拭，观察遗留痕迹的深浅。
2.3.5 耐温测试
方法：将封闭后的试片在 90℃ 烘箱鼓风烘烤 24h，目测观察有无裂纹。
3.配方筛选和工艺参数
3.1 封闭原理及配方筛选
常规的阳极氧化膜的封闭按温度分主要有常温、中温、高温封闭，按成分主要是氟化镍盐（常温）、醋酸镍盐（中、高温），但这些方法封闭的氧化膜耐碱
性能不能满足汽车行业耐碱标准。我们通过反复试验并借鉴国外的相关技术资料，开发出了这种耐碱封闭剂及封闭工艺，其工艺如下：
阳极氧化-水洗-水洗-常温有镍封闭(SF-551)-水洗-水洗-耐碱封闭增强（SF-550）-水洗-水洗-耐碱无镍封闭（SF-5501）-水洗-水洗-干燥耐碱封闭剂及封闭增强剂中含有硅化合物、表面活性剂、分散剂，其作用是通过无镍高温封闭剂与耐碱封闭增强剂组合使用，在铝合金阳极氧化膜上形成无机保护层来提高氧化膜的耐碱性、耐蚀性及耐污性。
3.2 工艺参数：
见表 1。
4.结果与讨论
4.1 10%NaOH 点滴测试结果
Na3PO4: 4.46g/l
NaCl: 0.33g/l
方法：将封闭后的试片浸泡在 2.3.3 溶液中，记录试片浸泡到开始反应起泡的时间。
2.3.4 ZEBRA 油性笔测试
方法：封闭后的试片，放置 2 小时后，用 ZEBRA 油性涂笔一圆点，10 秒后用湿布 擦拭，观察遗留痕迹的深浅。
2.3.5 耐温测试
方法：将封闭后的试片在 90℃ 烘箱鼓风烘烤 24h，目测观察有无裂纹。
3.配方筛选和工艺参数
3.1 封闭原理及配方筛选
常规的阳极氧化膜的封闭按温度分主要有常温、中温、高温封闭，按成分主要是氟化镍盐（常温）、醋酸镍盐（中、高温），但这些方法封闭的氧化膜耐碱
性能不能满足汽车行业耐碱标准。我们通过反复试验并借鉴国外的相关技术资料，开发出了这种耐碱封闭剂及封闭工艺，其工艺如下：
阳极氧化-水洗-水洗-常温有镍封闭(SF-551)-水洗-水洗-耐碱封闭增强（SF-550）-水洗-水洗-耐碱无镍封闭（SF-5501）-水洗-水洗-干燥耐碱封闭剂及封闭增强剂中含有硅化合物、表面活性剂、分散剂，其作用是通过无镍高温封闭剂与耐碱封闭增强剂组合使用，在铝合金阳极氧化膜上形成无机保护层来提高氧化膜的耐碱性、耐蚀性及耐污性。
3.2 工艺参数：
见表 1。
4.结果与讨论
4.1 10%NaOH 点滴测试结果
4.2 pH12.5 溶液(29℃)浸泡测试结果
4.3 pH13.5 溶液(29℃)浸泡测试结果
4.4 ZEBRA 油性笔测试结果（如下图)
4.5 耐温性测试结果
5.结论
本研究成功地开发出了一种提高阳极氧化膜耐碱性的工艺及产品，其耐碱性
测试表明能满足汽车行业的要求，具有较高的推广价值。
本研究成功地开发出了一种提高阳极氧化膜耐碱性的工艺及产品，其耐碱性
测试表明能满足汽车行业的要求，具有较高的推广价值。
